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辛辛那提化学物理斟酌所建成正丁醛一步催化转
分类:科技生活

12月24日,中国科学院大连化学物理研究所有机催化研究组研究团队和天津渤化永利化工股份有限公司合作开发的“正丁醛一步催化转化制备丁酸丁酯中试技术”科技成果在北京通过了由中国石油和化学工业联合会组织的科技成果鉴定。鉴定委员会一致认为“该技术工艺先进,创新性强,建议尽快开展万吨级规模的工艺包编制和工业化生产”。

产品品种多、下游产品丰富、生产技术多样的煤基含氧化合物作为现代煤化工高端化、差异化发展的主攻方向被寄予厚望。近年来,我国在煤基含氧化学品新领域开拓方面取得了一系列创新和突破,技术开发势头迅猛、局面火热。在2018年12月27日于三门峡市召开的2018煤基含氧化学品发展论坛上,中国石油和化学工业联合会副会长周竹叶介绍了煤基含氧化学品的技术进展和研发动向。 煤制乙二醇:技术日趋成熟 乙二醇是市场容量仅次于乙烯、丙烯的大宗基础化工原材料,国内市场缺口很大。自2009年*煤制乙二醇项目——通辽金煤项目投产以来,产能产量稳步增长,2017年煤制乙二醇产能占已全国乙二醇产能的31.87%. 在产能快速增长的同时,煤制乙二醇技术也日趋成熟,国内已有10多家单位开展了煤经合成气制乙二醇技术研发,并涌现了一批科研成果。其中,掌握产业化核心技术的技术开发商有中国科学院福建物构所、中国石化、上海浦景化工、湖北华烁等单位,内蒙古通辽金煤、河南安阳永金、阳煤寿阳、新杭能源等企业的生产装置已基本实现安全、稳定、长周期、满负荷运行。目前,煤制乙二醇工艺技术正在向装置大型化,生产低消耗、低排放、高效益方向发展;同时产品质量也在不断优化,下游用户对煤制乙二醇的接受度进一步提高;煤基乙二醇已开始大规模应用于聚酯化纤行业。 煤制乙醇:开发多种路线 煤制乙醇生产成本显著低于生物乙醇路线,具有较强的竞争力和广阔发展前景。在国家推广乙醇汽油的政策利好下,煤制乙醇成为*具诱惑力的技术开发方向。 目前国内正在开展工业化示范和试验的煤制乙醇工艺路线主要有3种。 中国科学院大连化物所与延长石油集团联合开发的合成气制乙醇成套工艺技术,该技术以煤基合成气为原料,经甲醇、二甲醚羰基化、加氢合成乙醇,延长石油采用该技术已建成全球首套10万吨/年合成气制乙醇工业示范项目;中国科学院大连化物所与江苏索普集团合作开发的醋酸加氢制乙醇技术,将高效的醋酸加氢技术与低能耗的分子筛膜脱水技术有机集成为一体,于2016年4月在江苏索普集团建成3万吨/年醋酸加氢制乙醇工业示范装置并一次开车成功;巨鹏生物和山西潞安集团合作,采用巨鹏生物专利发酵技术,通过微生物细菌将工业尾气高效、高选择性、快速地合成燃料乙醇,采用该技术建设的2万吨/年合成气生物发酵制乙醇示范项目将于今年建成投产。 MMA/丁酸丁酯:推动产品差异化 甲基丙烯酸甲酯是生产航空航天玻璃、光导纤维等国家重大战略材料不可或缺的单体,目前国内50%以上MMA需要进口。缺口巨大,严重制约了相关产业的发展。 中国科学院过程工程研究所和河南能源化工集团合作开发了乙烯—合成气制备MMA技术,已建成了千吨级工业试验装置,成功打破国外对乙烯—合成气为原料生产MMA的技术垄断。 天津渤化永利化工股份有限公司与中国科学院大连化学物理研究所合作开展的正丁醛催化一步转化制丁酸丁酯技术,反应路线简洁,原料成本及能耗低,无水等副产物生成,原子经济性高,有望替代传统的能耗高、污染重的丁酸丁酯生产工艺,目前已建成一套100吨/年中试装置。 这些新技术的开发,将为现代煤化工下游产品发展提供更多的技术路线选择。 CO2资源化利用:生产高附加值产品 二氧化碳是主要的温室气体,同时也是一种廉价、丰富的碳一资源,将其资源化利用制备高附加值化学品具有重要意义。 中国科学院过程工程研究所与江苏奥克化学有限公司合作开发了固载离子液体催化二氧化碳转化制备碳酸二甲酯/乙二醇成套技术,具有自主知识产权,建成万吨级工业装置并实现了稳定运行。利用该工艺技术生产的碳酸二甲酯品质达到电池级标准,乙二醇品质优于国家标准,是绿色工程与绿色化学应用的成功范例。 中国科学院上海高等研究院、山西潞安矿业有限责任公司和荷兰壳牌石油工业公司合作以二氧化碳与甲烷为碳源,在一定条件下耦合转化为合成气,进而可合成具有高附加值的化学品和液体燃料,目前已完成工业侧线试验,日转化利用二氧化碳约60吨。 中国科学院大连化物所李灿院士团队开发了一种双金属固溶体氧化物催化剂,实现了二氧化碳高选择性高稳定性加氢合成甲醇。该催化剂反应连续运行500小时无失活现象,还具有极好的耐烧结稳定性和一定的抗硫能力,表现出良好的工业应用前景。 这些二氧化碳资源化利用新技术的开发,对缓解能源危机和减少二氧化碳排放具有重要意义。 对于煤基含氧化学品下一步的技术研发,周竹叶提出两点建议:一方面要通过技术变革,开发更为高效的合成技术;另一方面要通过产学研合作,开展技术、装备及催化剂的研究,实现产品的高端化差异化发展。具体到煤制乙二醇,除了加强高端聚酯、仿丝领域的应用性研究之外,还应进一步开发乙醇酸、聚乙醇酸、乙醛酸、乙二醇醚、乙二胺/乙醇胺、吲哚等精细化工产品,为下游产品差异化发展提供新思路;煤制乙醇则应进一步开发乙烯、乙苯、醚、酮、酯及其他醇类等大宗化学品和精细化工产品生产路线。

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丁酸丁酯常温下是一种无色、有水果香味的液体,天然存在于苹果、香蕉、葡萄和草莓等水果中,主要用于制造食用香精和日化香料,也可用作硝化纤维素、虫胶、松香、香豆酮等树脂和涂料的溶剂。传统工艺是以正丁酸和正丁醇为原料、以浓硫酸为催化剂,采用酯化法生产丁酸丁酯,存在反应的单程转化率低、副反应多、设备腐蚀严重、“三废”排放量大、后处理复杂及生产成本高等诸多弊端。因此,迫切需要开发新型催化剂,实现绿色环保的丁酸丁酯生产路线。

千吨级二氧化碳资源化利用合成DMF中试装置

“正丁醛一步催化转化制备丁酸丁酯中试技术”采用大连化物所研究团队开发的催化缩合技术,以正丁醛为原料,一步合成丁酸丁酯,并于今年3月完成连续化百吨规模中试装置的建设,自7月开车调试以来装置运行稳定,并于12月21日通过了由中国石油和化学工业联合会组织的专家现场考核标定。该技术的72小时考核结果为:正丁醛平均转化率91.58%,丁酸丁酯选择性98.25%,分离产品纯度99.36%。该技术可替代传统丁酸丁酯的制备工艺,无需经过酸、醇生产过程,具有路线简洁、原子经济性好、反应条件温和、绿色安全、无设备腐蚀问题、设备投资及运行维护成本低等优势。

金属有机化学国家重点实验室丁奎岭院士团队研究创新的二氧化碳催化转化新方法——从二氧化碳到“万能溶剂”N,N—二甲基甲酰胺新路径获得重大突破。8月6日,“CO2资源化利用合成DMF成套技术、工艺和装备”项目在北京通过了由何鸣元、周其林、席振峰等院士参加的专家委员会的科技成果鉴定。专家一致认为“该成果属国际首创,整体技术居国际领先水平”。

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“这个项目实施建成,将是世界上第一个从二氧化碳原料到DMF的工业化过程。”中科院院士、中科院上海有机化学研究所所长唐勇告诉《中国科学报》。

大连化物所建成正丁醛一步催化转化制备丁酸丁酯中试装置

基于多年来在催化氢化方面的研究积累,丁奎岭带领团队通过发展新型金属有机催化剂,实现了在温和条件下将二氧化碳作为“碳资源”,化学转化制备出甲醇、DMF等常用化工原料,为二氧化碳的资源化利用提供了“绿色化学”解决方案。

该技术由中科院上海有机化学研究所、上海中科绿碳化工科技有限公司和山东潍焦控股集团有限公司联合攻关完成。新工艺以二氧化碳、氢气和二甲胺为原料。研究人员开发了二氧化碳催化转化合成DMF的新催化剂体系、成套新技术和新装备,建成了1000吨/年的中试装置,装置已稳定运行超1200个小时。

中国石化联合会组织的72小时考核结果表明:运行稳定,产品纯度高于99.5%,选择性大于99.97%,单程转化率高于59%,吨产品消耗催化剂低于0.65克、二甲胺640.42千克、氢气320.1标方、二氧化碳331.7标方。

据介绍,研究人员通过催化机制的研究和催化剂的分子设计,突破了均相催化剂选择性、活性和稳定性难以兼优的限制,变革了以一氧化碳为原料的传统工艺。核心技术已申请国际专利并进入美国、欧洲和日本。

专家认为,该项目反应器与关键装备设计具有创新性。根据催化反应的“两快一慢”过程和串级特点,研究人员创新性地提出了喷射与鼓泡耦合的反应器设计理念,研制了新型均相催化反应器核心设备;针对两个放热快反应的特点,开发了高精度温控系统;集成了脱轻、脱水、精制以及安全管控等单元和系统,实现了工艺和装置灵活控制、安全平稳运行。

同时,该技术工艺路线合理、高效。新工艺反应条件温和,过程绿色环保;能效高,转化效率达53.8%;吨产品综合能耗0.3064吨标煤、吨产品废气排放6.67标方,无固废产生,可实现废水零排放。

鉴定委员会认为,这一全球首套千吨级中试装置的建成,为二氧化碳资源化利用开辟了新途径。与目前以一氧化碳为原料的工业化技术相比,新路线工艺原料成本更低且来源丰富,三废排放大幅减少。对于富余氢气和二氧化碳的行业与企业而言,不仅可以产生显著的经济效益,同时还能减少二氧化碳排放,增加了一种延长产业链和提高竞争力的选项。

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